登录| 注册    
收藏  点赞 

茶叶微量元素检验

检测茶叶中与人体健康有关的微量元素的技术措施。茶叶中含有多种微量元素,常见的有金属类的铜、锌、铅、镉、铬、镍、锰等及非金属类的砷、硒及氟等。微量元素在茶叶中的含量与生产环境污染及加工过程所接触的金属机械设备及容器等有关。不少微量元素在一定限度内对人体是有益的,如铜、锌、镍等。

茶叶检验之一。检测茶叶中与人体健康有关的微量元素的技术措施。茶叶中含有多种微量元素,常见的有金属类的铜、锌、铅、镉、铬、镍、锰等及非金属类的砷、硒及氟等。微量元素在茶叶中的含量与生产环境污染及加工过程所接触的金属机械设备及容器等有关。

不少微量元素在一定限度内对人体是有益的,如铜、锌、镍等。但有些元素有较强的毒性,在人体短期较大量吸收或小量长期积蓄后会导致急性或慢性中毒,如铅、砷、汞、铬、硒等,其中砷、铬、硒被认为是致癌物质。

各国对茶叶微量元素规定的标准很不一致。如英国、加拿大规定铜小于150ppm,而联邦德国则要求小于40ppm。又如日本等国对砷、镉要求不得检出,但有些国家则没有这方面的标准。

检验方法主要有原子吸收分光光度法和分光光度法两种。

原子吸收分光光度法

此法是较简便而又具有较高灵敏度和选择性的方法之一,因此已被各国定为检验茶叶中微量元素的标准方法。其基本原理是以特制的金属元素空心阴极灯辐射出待测元素的特征光波,在它通过由茶样中所产生的待测元素经火焰或高温石墨炉加热所产生的原子蒸汽中时,被其中基态原子所吸收,按照朗伯—比耳定律测量辐射光谱减弱的程度,即可计算出其含量。其工作原理线路图如下:

结构方框图

原子吸收分光光度法测定微量金属元素的具体步骤,一般可分为:①样品处理。有干法和湿法两种。干法是将磨碎的样品置于坩锅内,先用小火碳化,再在高温箱形电炉中加热至500℃左右,以除去干扰试验的有机物质。湿法是利用强氧化剂如硫酸、硝酸或过氯酸将样品中的有机干扰物质消解后进行测定。②提取。对样品中含量较微的金属元素进行测定时,消化后往往需要进行提取,以便将样品中的元素富集后再行测定。③绘制工作曲线。用各种微量元素的混合标准溶液,按仪器所需条件进行测定,以其吸收值绘制工作曲线。④样品测定。按仪器所需的条件,以空白试剂对照调零,测定各种微量元素的吸收值,从工作曲线上查各该元素的含量。⑤结果计算。一般可按下列公式计算:

茶叶微量元素检验

茶叶中铜、锌、镉、铅、镍、铬、锰都可用此法测定。(其中除铅的相对灵敏度稍低,为0.15微克/毫升/1%吸收外,其余均在0.03~0.006微克/毫升/1%吸收之间,故对含铅量较低的样品,可用无火焰原子吸收分光光度法——即用石墨炉加热或用双硫腙法,其回收率在90~109%之间。)

茶叶中的非金属元素如砷、硒的检测也可使用原子吸收分光光度法,但需配以氢化物发生器使砷、硒成为氢化物后再行测定。

分光光度法

用某种特定的试剂,与待测离子产生一种有色络合物,同时用控制pH值或加入掩蔽剂的方法防止其他离子干扰,根据络合物生成颜色的深浅(在一定范围内符合朗伯—比耳定律)与标准比较即可定量。

双硫腙与铅可在pH8.3~8.9、与锌在pH4.0~5.5、与镉在强碱条件下生成红色络合物;铬在酸性条件下氧化成六价铬与二苯碳酰二苯作用生成紫红色络合物;镍在碱性及有氧化剂的条件下与丁二酮肟作用生成红色的丁二酮肟镍络合物。此外铜在pH8.0~8.8时可与铜试剂生成黄橙色络合物;锰用强氧化剂(如过硫酸铵)将亚锰离子氧化为高锰离子而呈紫色。砷可先与盐酸及锌作用生成砷化氢气体再与二乙基二硫代甲酸银(Ag—DDTC)作用,生成红色络合物。硒则可在微酸性条件下与3,3-二氨基联苯胺形成黄色络合物,用有机溶媒提取后与标准比色定量。如含量较微时,则可用荧光分光光度法,因在酸性条件下,亚硒酸可与2,3二氨基萘作用,生成有强荧光的物质,用有机溶媒萃取后与标准溶液所产生荧光的强弱进行比较和定量。

此外氟在茶叶中含量较高,中国食品卫生标准规定氟的定量方法为新氟试剂比色法(甲法)及氟离子选择电极法(乙法)。前者系先将茶叶加酸蒸馏,收集含有氟离子馏液,在pH4.7时与新氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色络合物,与标准进行比色定量。后者系由于氟化镧单晶对氟离子有选择性,以其作为指示电极,并以甘汞电极作为参比电极,两者电位差是由溶液中氟离子的活度改变而形成,故可由电位计上的响应电位毫伏数,直接求出氟离子浓度。分光光度法测定茶叶中各种微量元素的绝对灵敏度为10-6~10-8克,回收率一般均在88~105%之间。

此外还有不少仪器分析法已试用于茶叶中微量元素的检测。如阳极溶出伏安法、荧光分光光度法、等离子体火焰分光光度法、气相色谱法等。