采样后到化学分析前，准备试样的工作。按规定方法分取一定数量，视样本种类经过滤、过筛、脱壳、粉碎、切细、捣碎、匀浆等步骤后，供分析使用。从分析测定的角度而言，上述工作不属于化学分析操作，而是采样工作的继续。有以下四方面的具体要求：处理要求据样本而定，在农药残留分析中一般为水、土、农作物、动物等样本。其中农作物样本的预处理最为复杂，检测量最大。
采样后到化学分析前，准备试样的工作。按规定方法分取一定数量，视样本种类经过滤、过筛、脱壳、粉碎、切细、捣碎、匀浆等步骤后，供分析使用。从分析测定的角度而言，上述工作不属于化学分析操作，而是采样工作的继续。有以下四方面的具体要求：
据样本而定，在农药残留分析中一般为水、土、农作物、动物等样本。其中农作物样本的预处理最为复杂，检测量最大。农作物的分析部位，原则上为可食和可饲部位，中国规定的各分析部位和处理要求见表1。
表1 农作物各分析部位的处理要求
预处理样本重量，应根据每次分析所需试样重量而定。残留分析每次称取试样重量一般在100克以下，故上述分析部位预处理500克左右试样即可。
对含有易分解农药的样本，应立即分析测定；如采样后需贮藏较长时间时，则应在-20℃下冷冻保存。但解冻后的样本因细胞已经破坏，必须立即分析。作物上的某些残留农药，在捣碎、冷冻保存过程中，有显著的分解现象，如克菌丹（captan），敌菌丹（captafol）在捣碎的洋白菜、黄瓜、萝卜中迅速分解，不稳定的有机磷酸酯和二硫代氨基甲酸酯水解等。防分解措施有三种：调节试样的pH值；向样本中添加隐蔽剂；进行必要的添加保存试验。
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