即核磁共振波谱法。利用核磁共振现象分析化合物结构的方法，简称NMR。是1955年后迅速发展的一项技术。某些原子核由于自旋运动，会产生磁砀，犹如电流流过线圈产生磁场一样。这些原子核的行为像小的磁棒，可以受外界强磁场的影响，在强磁场中其能量将分裂成两个或两个以上的量子化能级。当适当波长的电磁辐射（在射频区）照射置于强磁场下的这类原子核时，辐射能量被吸收，引起能级跃迁。所吸收的辐射能量与核能级差相等，引起核磁共振现象。测量被吸收的电磁辐射的频率和吸收的程度便是核磁共振法的分析基础。在一个固定的外界磁场中，确切的射频吸收频率与原子核在分子中的位置有关。化合物中的质子（氢原子核）的吸收频率并不是千篇一律的，而是随质子周围的环境不同而不同，这种差别称为化学位移。产生化学位移的原因，是核外电子云在外磁场的作用下产生感生磁场，使原子核实际受到外部磁场的作用有所降低，这种作用称为屏蔽效应。又由于相邻原子核之间的相互作用等因素，会使每一个化学位移峰出现精细结构。核磁共振法根据吸收峰的化学位移、精细结构及峰面积，可对待测样品进行定性和定量分析，特别是用来分析化合物的结构。

核磁共振仪主要由磁铁、探头和谱仪三大部分组成。磁铁的功用是产生一个恒定的磁场；探头放在磁极间，用来检测核磁共振信号；谱仪内装有射频发生器和信号放大显示装置。谱仪的工作方式一般有两种类型，一种以连续改变频率的方式扫描，另一种以连续改变磁场的方式扫描，这两种方法得到的谱图是等价的，这种谱仪又称为连续波核磁共振仪。70年代开始出现脉冲富里哀变换核磁共振仪，扩大了核磁共振法的测量范围。典型的核磁共振仪示意图和核磁共振谱图见图1和图2。

图1 典型的核磁共振仪示意

图2 乙醇的核磁共振谱

核磁共振技术发展得最成熟、应用最广泛的是氢核共振，其他较常用的核还有¹³C、¹⁵N、¹⁹F、³¹P等。

核磁共振法广泛应用于分析研究有机化合物的结构，可对蛋白质、酶、核酸、腐殖酸等进行研究。也可对植物的光合作用机制等进行研究；还可用于谷物含油量及含水量的测定。