依赖于特定的化学反应及其计量关系来对物质进行分析的方法。根据其利用化学反应的方式和使用仪器不同,又分为重量分析法和滴定分析法。重量分析法定量分析中的一种经典化学分析方法,指将试样中的组分分离后测定其重量的分析方法。物质在化学变化中的质量守恒定律,是重量分析法的基础。重量分析法要求有精密的分析天平,称量准确度达0.1毫克。现代微量分析天平和超微量分析天平,称量准确度分别可达到0.
依赖于特定的化学反应及其计量关系来对物质进行分析的方法。根据其利用化学反应的方式和使用仪器不同,又分为重量分析法和滴定分析法。
定量分析中的一种经典化学分析方法,指将试样中的组分分离后测定其重量的分析方法。物质在化学变化中的质量守恒定律,是重量分析法的基础。重量分析法要求有精密的分析天平,称量准确度达0.1毫克。现代微量分析天平和超微量分析天平,称量准确度分别可达到0.001毫克和0.0001毫克,扩大了重量分析的应用范围。
重量分析法是准确地称量出一定量试样,然后利用适当的化学反应把其中欲测的成分变成纯化合物或单体析出,采用过滤等方法将其与其他成分分离,经干燥或灼热后称重,直至恒重,然后求出欲测成分在试样中所占的比例。除了这种直接测定法外,还可采用间接测定法,即将试样中欲测成分挥发掉,求出挥发前后试样重量差,从而求出欲测成分的含量。重量分析法根据所用分析操作的方法分为沉淀法、均相沉淀法、电解法、气体发生(吸收)法和萃取法等。
20世纪下半叶仪器分析的发展,使重量分析法的使用相对减少,但是不可能全部由仪器分析代替。重量法的准确度和精密度高,费用较低,但分析操作较费时间。
在农业化学分析中,重量分析法常用于土壤中硫酸盐、二氧化硅的测定,也用于肥料中磷和钾的测定,以及植物中粗脂肪的测定。随着称量工具的改进,重量分析法也不断发展,近些年来用压电晶体的微量测定法测定大气飘尘和空气中的汞蒸气等。
一种经典的化学分析方法。这种方法是将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液),滴加到被测溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量反应完成(即达到反应终点)为止。然后根据试剂浓度和用量,计算被测物质的含量。标准溶液的计量可采用“容量”和“重量”两种方法,滴定分析法亦因此分为容量滴定法和重量滴定法。
此法是将标准溶液从滴定管滴加到被测溶液中发生化学反应,反应迅速完成,到达终点;再根据所用标准溶液的浓度和体积(从滴定管上读取)及其等物质的量反应规则,算出试液中欲测组分的含量。终点的鉴定除利用指示剂的变色目视鉴定外,还可应用各种仪器的方法来鉴定,如电位滴定法、电流滴定法、电导滴定法、光度滴定法、高频滴定法、温度滴定法等。近年来在容量滴定中已采用各种型式的自动滴定仪。
根据滴定反应的类型,容量分析法可分为四种:①酸碱滴定法,也称中和法。是一种利用酸碱之间的质子传递反应进行滴定分析的方法,反应中生成弱酸、弱碱或水,用酸作滴定剂可以测定碱,用碱作滴定剂可以测定酸,是一种用途极为广泛的分析方法。②配位滴定法,原名络合滴定法。是一种利用配位反应进行滴定分析的方法,滴定过程中生成稳定的配位化合物。③沉淀滴定法。是利用沉淀反应进行滴定分析的方法。④氧化还原滴定法。是利用氧化剂和还原剂之间的电子转移反应进行滴定分析的方法。反应中发生物质氧化态的改变。此类方法根据所用氧化剂的不同,分成高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法等。
容量滴定法的优点是操作简便,迅速,准确,费用低,适用于常规分析。在农业化学分析中常用于土壤、肥料和植物中氮、磷、钾、钙、镁、铁、有机质、可溶性糖、蛋白质、维生素C以及氯化物、硫酸盐、碳酸盐、硫化物等的测定。
已有80余年历史。随着科学技术的发展,化学实验室各种型号精度高、使用方便的分析天平使称量操作发生巨变,使得做一次称量操作如从滴定管上作一次读数一样方便。同时,性能优异的塑料化学容器的普及使用,也为人们提供了许多方便,为重量滴定法在实际分析中的应用奠定了物质基础。
重量滴定法的原理与容量滴定法相同,都是以等物质的量反应规则为依据的,滴定也是基本操作。重量滴定法中滴定操作采用塑料称量滴瓶,标准溶液的计量采用天平称量计重,天平是重量滴定法中的必备仪器,熟练的称量技术是操作中的关键。重量滴定法中标准溶液采用重量浓度表示,常用的有:①重量摩尔浓度(摩尔/千克)。即1000克溶液中含有溶质的摩尔数。②滴定度。每克标准溶液相当于被测物质的克数。实践表明,重量滴定法是可行的,简便的,测定结果也较为准确可信。
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